1硫代硫酸钠溶液的配置
1.1硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
(1)与溶解在水中的CO₂反应：Na₂SO₃+CO₂+H₂O=NaHCO₃+NaHSO₃+S↓职业培训。
(2)与空气中的O₂反应：Na₂S₂O₃+O₂=2Na₂SO₄+2SV职业培训。
(3)与水中的微生物反应：Na₂S₂O₃=Na₂SO₃+Sv职业培训。
此外水中微生物活动也能促进硫代硫酸钠溶液分解职业培训。
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1.2根据上述原因Na₂S₂O₃溶液的配制应采取的措施1]
(1)应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO₂和杀灭微生物职业培训。
(2)配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na₂CO₃使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定职业培训。
(3)将配制溶液置于棕瓶中放置14d,再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制职业培训。配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。由于微生物对硫代硫酸钠标准溶液影响较大，配制溶液时各个环节应做好杀灭微生物的工作，这是配制溶液时要解决好的最为关键的问题。
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1.3制备硫代硫酸钠标准溶液
根据欲制备的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按26g/L的比例称取所需克数的N₂SO3·5H₂O(或按16g/L的比例称取所需克数的无水Na₂S₂O₃),按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min(由于Na₂S₂O₃的溶解过程是一个吸热反应，应待Na₂S₂O₃完全溶解后再放于电炉上加热否则容易发生危险),在水浴中冷却至近室温，再移人已预先于120℃烘箱中烘1h进行灭菌处理并冷至近室温的棕玻璃瓶中，放置2周后过滤职业培训。
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2硫代硫酸钠溶液的标定
国家标准规定用0.025mol/LK₂Cr₂O₃基准物质标定标准溶液，其方法为：称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于250mL碘量瓶中，溶于25mL蒸馏水，加入2g碘化钾及20mL,20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min,加150mL蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝变为亮绿职业培训。同时做空白试验。上述反应分2步进行：
第1步反应：Cr₂O₇²-+6I-+14H*=2C³++3I₂+7H₂O
反应后产生定量的I₂,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定职业培训。
第2步反应：2Na₂S₂O₃+I₂=Na₂SO₆+2NaI
以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿即为终点职业培训。2步反应所需要的条件：
(1)反应进行要加入过量的KI和H₂SO₄,摇匀后在暗处放置10min职业培训。实验证明，这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H₂SO₄,不仅为了加快反应速度，也为了防止I₂的挥发，此时生成s-络离子，由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I₂易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
(2)第1步反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释职业培训。由于第1步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na₂S₂O₃与L的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na₂S₂O₃分解。此外由于Cr₂O,²-还原产物是Cr³+,显墨绿，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr³+浓度降低，墨绿变浅，使终点易于观察。
滴定至终点后，经过5min以上，溶液又出现蓝，这是于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr₂O,²-与I-的反应不完全，也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早，遇此情况应另取1份重新标定职业培训。
3注意事项
(1)发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行职业培训。
(2)滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的碘量瓶职业培训。
(3)析出I后不能让溶液放置过久职业培训。
(4)滴定速度宜适当地快些职业培训。
(5)淀粉指示液应在滴定近终点时加人，如果过早加入，淀粉会吸附较多的I₂,使滴定结果产生误差职业培训。
(6)所用KI溶液中不应含有KIO₃或I₂,如果KI溶液显黄或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝，则应事先用Na₂S₂O₃溶液滴定至无后再使用职业培训。需要说明的是，进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I₂,同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这2方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗址使空白值过大：
41-+4H++40₂=2I₂+2H₂O2S₂O3²-+O₂=2SO₄²-+2S↓
因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生职业培训。
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4贮存和使用
硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近20℃并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响职业培训。贮存溶液的瓶子瓶口要严密。每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。